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      鉛精礦中高含量銀的測定 留鉛火試 電位滴定法 - 電位滴定儀
      來源: KEM China   發布時間: 2022-09-30 07:43   197 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
      T/CIQA 9-2020 鉛精礦中高含量銀的測定 留鉛火試 電位滴定法 - 電位滴定儀


      T/CIQA 9-2020 鉛精礦中高含量銀的測定 留鉛火試 電位滴定法

      范圍
      本部分規定了鉛精礦中高含量銀測定的方法、程序和要求。
      本部分適用于鉛精礦中高含量銀的測定,測定范圍: 3000g/t~15000g/t。

      術語和定義
      本文件沒有需要界定的術語和定義。

      方法原理
      試料經配料,高溫熔融,融態的金屬鉛捕集試料中的貴金屬形成鉛扣,試料中的其他物質與熔劑生成易熔性熔渣。將鉛扣灰吹,保留少量鉛,得銀鉛合粒。用硝酸分解銀鉛合粒,以硫氰酸鉀為滴定液,以銀電極為指示電極,用電位滴定儀滴定至最大突躍點,計算銀量。

      試劑
      除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標準或行業標準的分析純試劑,所用水均為符合 GB/T 6682 規定的蒸餾水。
      氧化鉛: 工業純,粉狀。
      碳酸鈉: 工業純,粉狀。
      二氧化硅: 工業純,粉狀。
      硼砂: 粉狀。
      淀粉: 粉狀。
      硝酸鉀: 粉狀。
      硝酸(ρ=1.42g/mL)。
      硝酸銀: 基準試劑,99.9%。
      硫氰酸鉀: 分析純,粉狀。
      硝酸銀標準溶液(0.05010mol/L): 硝酸銀在105°C烘2h,取出后,置于干燥器中冷卻。稱取8.5107g硝酸銀于200mL燒杯中,加入100mL去離子水溶解,待完全溶解后,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。
      硫氰酸鉀標準滴定溶液
      配制: 稱取2.74g硫氰酸鉀,置于100mL燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。靜置一周后過濾,備用。
      標定: 移取三份10mL硝酸銀標準溶液分別置于200mL燒杯中,加入10mL硝酸,加水稀釋至150mL,以銀電極為指示電極,以硫氰酸鉀標準滴定溶液,用電位滴定儀滴定至最大突躍點,記錄消耗的硫氰酸鉀標準滴定液體積。
      按式(1)計算硫氰酸鉀標準滴定溶液的實際濃度。
      式1.jpg
      式中:
      c 一一硫氰酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
      c1一一硝酸銀標準榕液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
      V1一一分取的硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
      V2一一滴定銀所消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。
      三份標定結果的極差值不大于4×10-5mol/L時,取三份標定結果的平均值,否則重新標定。

      儀器及設備
      托盤天平: 感量1g。
      分析天平: 感量0.1mg。
      試金電爐: 最高加熱溫度不低于1200°C。
      黏土坩堝: 材質為耐火黏土,容積為mL。
      電熱鼓風烘箱。
      電感耦合等離子體發射光譜或原子吸收光譜儀。
      灰皿: 頂部內徑,底部外徑,高,深。
      鑄鐵模具。
      電位滴定儀,以銀電極指示電極。

      試樣
      樣品粒度應不大于100μm。
      樣品應在100°C~105°C烘干1h后,置于干燥器中。

      步驟
      試料
      準確稱取10g樣品,精確至0.0001g。
      測定次數
      獨立地進行兩次測定,取其平均值。
      空白試驗
      隨同試樣做空白試驗。
      試驗方法
      稱取29g碳酸鈉、126g氧化鉛、5g二氧化硅、20g硼砂、4g淀粉,按"配料"~"滴定"進行。
      測定
      ?配料
      無銀助熔劑180g,配比為: 126g氧化鉛、29g碳酸鈉、20g硼砂和5g二氧化硅。
      硝酸鉀和淀粉: 根據試料中硫和碳的含量,適當加入。1g淀粉可還原生成10g~12g鉛,1g硫可還原生成19g~20g鉛。1g硝酸鉀可減少4g鉛。其中,硫的含量可根據碳硫分析儀粗測得到。
      熔融
      稱取10g樣品,加入190g無銀助熔劑,渴合均勻。將配好料的黏土坩堝置于900°C的試金電爐中,在900°C保溫40min,繼續升溫到1100°C,保溫15min出爐,將熔融物倒入己預熱過的鑄鐵模具中,保留坩堝以備再熔融處理。冷卻后,鉛扣與熔渣分享,保留熔渣,以備再處理。將鉛扣錘成立方體。適宜的鉛扣應表面光亮,置于托盤天平上稱重,重量應為30g~45g。否則,應重新調整配料,熔融。把熔渣轉移至原坩堝中。
      灰吹
      將灰皿置于900°C試金電爐進行預熱。將鉛扣錘成立方體,置于灰皿中并放入900°C試金電爐,關閉爐門灰吹至鉛糙重0.5g~4.0g,取出灰皿冷卻。用止血鉗將銀鉛合粒移入試管中。將熔渣和灰皿混合置于樣品粉碎機,粉碎后加入50g碳酸鈉、15g二氧化硅、20g硼砂和4g面粉,攪勻,按"熔融"~"灰吹"進行。最終將獲得兩個銀鉛合粒。
      滴定
      使用去離子水沖洗銀鉛合粒,并將兩次灰吹得到的合粒置于250mL錐形瓶中,加入10mL硝酸和30mL去離子水,在200°C的電熱板上加熱至棕色煙冒盡,取下并冷卻至室溫。
      將錐形瓶內溶液全部轉移至250mL燒杯中,并保持溶液體積在125mL ~150mL。加入磁子,以銀電極為指示電極、硫氰酸鉀為標準滴定液,采用電位滴定儀滴定至終點。按照式(2)計算得到的銀鉛合粒中銀的含量(g/t)。
      空白試樣酸溶后,用電感耦合等離子體發射光譜或原子吸收光譜測試銀后,在電位滴定儀測試結果的基礎上,扣除空白,得到最終的銀量。
      結果計算
      按式(2)計算銀含量,以銀的質量分數ω(Ag)計,數值以g/t表示,按 GB/T 8170 進行修約,分析結果保留兩位有效數字。
      式2.jpg
      式中:
      c 一一硫氰酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
      V 一一滴定兩個銀鉛合粒所消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      M 一一銀的摩爾質量,107.868g/mol;
      m0一一試料的質量,單位為克(g);
      ω0一一空白中銀的質量分數,單位為先每噸(g/t)。


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